解決方案 | 焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的步驟

摘要

粉塵中游離二氧化硅對人體的傷害極大，是引發矽肺病的主要因素之一，同時游離二氧化硅含量也是評價粉塵危害性質的主要指標。空氣粉塵中游離二氧化硅的檢測方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法，本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟。

游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結合，而呈現游離狀態的二氧化硅，粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶解，從而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，就可以計算其在粉塵中的百分含量，具體操作步驟如下。

操作步驟

1、實驗前先將電熱板開機，設置溫度為360℃，讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃（說明：電熱板板面溫度在360℃時，放置在電熱板上的樣品能夠穩定在245~250℃范圍內）。

2、準確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內，加入15mL焦磷酸，混勻樣品。

3、將樣品置于光波加熱儀上，儀器調至最大功率后，加熱恒溫10min，快速讓樣品加熱到245~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。

4、確定電熱板已恒溫至360℃后，將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續恒溫15min，攪拌，防止底部過熱，加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶，以免溫度計因冷熱變化而炸裂。

5、取下錐形瓶，室溫冷卻至50℃后，緩慢加入40mL的80℃蒸餾水，攪拌并轉移至500mL燒杯中，并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌，洗液全部轉入燒杯中，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后，靜置3~5分鐘待混懸物沉降，取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾，濾紙上的沉渣沖洗3~5次，用熱蒸餾水洗至無酸性（用pH試紙測試）。

7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經恒重的坩堝中，再將坩堝放入高溫灰化的儀器內，在800~900℃下灰化30min；室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時，在分析天平上稱量至恒重即可。

8、根據實驗數據計算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。

優化改進

本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進行了細化和改進，避免熔融后焦磷酸形成膠狀物，確保實驗順利進行，規避了高溫過夜的安全隱患，為矽肺病的防治工作提供參考。

方案推薦

光波加熱儀+微控數顯電熱板：5min迅速升溫至250℃，用于GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

產品介紹——光波加熱儀

Lightwave Heater 光波加熱儀，樣品加熱新概念，將光波輻射加熱方式應用實驗場景，適用于樣品的快速升溫加熱。

升溫速度快：紅外加熱方式，輻射為主，傳導為輔，受熱均勻，升溫速度更快。

節能環保：功率低、升溫快，可定時操作，節能環保。

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產品介紹——微控數顯電熱板

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防腐設計：整機密封防腐，全防腐操作平臺；加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂，避免石墨粉末污染樣品；所有電子元器件防腐處理，帶來超長的使用壽命。

更安全  更經濟  運行成本低：常壓消解，安全性高；特別適用于食品、土壤等常規樣品的消解，運行成本低，無需額外為高壓功能買單。