萊伯泰科土壤樣品消解方法大集錦

多年來(lái)，萊伯泰科持續(xù)深耕環(huán)境檢測(cè)行業(yè)，在環(huán)境樣品尤其是土壤樣品的前處理方面積累的大量豐富的經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將萊伯泰科土壤樣品消解的所有解決方案進(jìn)行匯總并分享給大家。

一、電熱消解儀消解土壤方案

目前土壤重金屬檢測(cè)的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解，電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室的重要設(shè)備，但其處理樣品量較少，用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況，使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過(guò)程中，如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問(wèn)題。2003年，LabTech自主研發(fā)了*消解器（DigiBlock電熱消解儀），引入無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。

DigiBlock電熱消解儀的優(yōu)勢(shì)：

1. 樣品：土壤標(biāo)樣GSS-24

2. 檢測(cè)項(xiàng)目： Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd

3. 設(shè)備：EHD36電熱消解儀

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

4. 試劑：

硝酸（HNO₃），65%

氫氟酸（HF），40%

    高氯酸（HClO₄），70%

5. 消解程序：

1) 稱樣：稱取土壤樣品0.5g，置于PTFE消解管中；

2) 加酸：加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸，；

3) PTFE消解管加蓋，消解儀程序升溫至120℃，保持30min；

4) 消解儀升溫至150℃，保持120min;

5) 取下消解管蓋子，消解儀升溫至190℃，進(jìn)行*的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀，剩余1mL左右；

6) 定容：樣品用超純水定容至50mL待測(cè)。

升溫程序：

6. 注意事項(xiàng)：

針對(duì)具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長(zhǎng)樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間；

趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干；

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例，以得到好的消解結(jié)果。

二、全自動(dòng)消解儀AutoDigiBlock消解土壤方案

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀將土壤消解過(guò)程程序化標(biāo)準(zhǔn)化，大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開(kāi)并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法，AutoDigiBlock在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀的優(yōu)勢(shì)：

Ø 適合大批量樣品的處理，可同時(shí)消解60個(gè)樣品；

Ø 自動(dòng)添加腐蝕性試劑（包括氫氟酸），避免危險(xiǎn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害；

Ø 360°旋轉(zhuǎn)式機(jī)械臂，自動(dòng)進(jìn)行腐蝕性試劑的添加工作，有效避免手動(dòng)操作出錯(cuò)情況的發(fā)生；

Ø 儀器標(biāo)配優(yōu)化的通風(fēng)系統(tǒng)，無(wú)需占用通風(fēng)櫥空間；

Ø 全自動(dòng)操作過(guò)程，程序化標(biāo)準(zhǔn)化，擺脫重復(fù)繁瑣的操作，節(jié)省實(shí)驗(yàn)人員工作時(shí)間；

Ø PID控溫，環(huán)繞式加熱方式，樣品消解速度更快；

Ø 智能化軟件控制，遠(yuǎn)程控制預(yù)約開(kāi)機(jī)，真正實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守，替代實(shí)驗(yàn)人員加班；

Ø 雙模塊設(shè)計(jì)，適合樣品種類復(fù)雜的客戶提高樣品處理的效率。

土壤消解方法：

樣品：土壤GSS-5

檢測(cè)項(xiàng)目：Cu、Zn、Cr、Pb

設(shè)備：AutoDigiBlock D-MASTER全自動(dòng)消解儀

      聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

試劑：

硝酸（HNO₃），65%

氫氟酸（HF），40%

    高氯酸（HClO₄），70%

消解程序：

1) 稱取樣品0.1g，置于PTFE消解管中；

2) 加入7mL硝酸，100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中；

3) 消解儀程序升溫至150℃，保持45min；

4) 支架上升，保持5min冷卻時(shí)間，加加4ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸，100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中；

5) 消解儀升溫至190℃，保持180min；

6) 加5ml硝酸提取，再加10ml蒸餾水，微熱。

7) 定容：樣品用超純水定容至50mL待測(cè)升溫程序：

注意事項(xiàng)：

針對(duì)具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長(zhǎng)樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間；

趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干；

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例，以得到好的消解結(jié)果。

三、微波消解儀消解土壤方案

微波密閉消解技術(shù)是20 世紀(jì)末分析化學(xué)中的一個(gè)重大革命。它減輕了分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了分析的水平和質(zhì)量。微波密閉消解大大縮短了樣品消解時(shí)間，使得儀器分析方法的*性更加發(fā)揮出來(lái)。它具有許多傳統(tǒng)的溶樣方法所沒(méi)有的優(yōu)點(diǎn)。

土壤消解方法：

1、 樣品：土壤標(biāo)物GSS-5、GSD-12

2、 檢測(cè)項(xiàng)目：As、Zn、Pb、Cd

3、 設(shè)備：ETHOS UP微波消解儀、REVO微波消解儀

帶TFM材質(zhì)消解管的消解轉(zhuǎn)子

4、 試劑：

硝酸（HNO3），65%  6mL

鹽酸（HCl），37%    2mL

氫氟酸（HF），40%  2mL

5、 消解程序：

1) 將TFM消解罐直接置于天平，稱取0.25g土壤樣品

2) 將TFM消解罐置于PEEKK材質(zhì)的外罐中

3) 加入消解所需的酸，如果有土壤粉末粘在消解罐壁，加酸時(shí)將樣品充入罐底，浸沒(méi)于酸中.

4) 將消解罐密閉鎖緊，

5) 將消解轉(zhuǎn)子置于消解儀腔體中

6) 運(yùn)行消解程序；

7) 消解完成后，冷卻并打開(kāi)消解罐.

8) 根據(jù)待檢測(cè)元素選擇適當(dāng)?shù)暮罄m(xù)檢測(cè)方法

四、超級(jí)微波消解儀消解土壤方案

超級(jí)微波消解的優(yōu)勢(shì)：

Ø 超高溫度和超高壓力帶來(lái)很強(qiáng)的樣品消解能力（300℃、200bar），消解時(shí)間更短。

Ø 使用同一種方法同時(shí)消解不同的樣品，多種樣品一次消解

Ø 加酸量少，降低本底值，無(wú)需趕酸，消解后直接定容

Ø 可使用不同的樣品量和不同的酸量

Ø 操作簡(jiǎn)單，無(wú)需組裝/拆卸的樣品罐

Ø 使用任意容器消解樣品，極低的使用成本

Ø 水冷降溫，降溫速度更快

土壤消解方法：

1、樣品：土壤標(biāo)物GSS-5

2、檢測(cè)項(xiàng)目：As、Zn、Pb、Cd

3、設(shè)備：超級(jí)微波消解、TFM材質(zhì)的消解罐

4、 消解程序：

1) 稱樣量：0.2G

2) 試劑：

硝酸（HNO3），65%  2mL

鹽酸（HCl），37%    1mL

氫氟酸（HF），40%  2mL

3) 消解程序：

采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體系消解土壤和沉積物樣品，測(cè)定的元素均在標(biāo)示值范圍以內(nèi)。具有很好的靈敏度，能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的要求，且操作簡(jiǎn)單，克服了以前前處理煩瑣、易污染的弊端，且大大縮短消解時(shí)間。

由于我國(guó)土壤類型繁多，土壤性質(zhì)不同，成土母質(zhì)及成土過(guò)程差異很大，土壤樣品的基質(zhì)可能存在較大差異。在消解過(guò)程中，雖然加入同樣的酸消解體系，但因消解效果會(huì)差異很大。因此，微波消解土壤樣品，需要根據(jù)土壤的基質(zhì)及成分做不同的調(diào)整，以獲得最佳的消解效果。

該前處理方法受到了美國(guó)環(huán)保署（EPA）和國(guó)內(nèi)眾多環(huán)保權(quán)威監(jiān)管機(jī)構(gòu)的青睞，正在逐步加大這種方法的推廣和應(yīng)用。