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    LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定土壤中多種金屬元素

    更新時(shí)間:2022-03-14       點(diǎn)擊次數(shù):3434

        第三次全國土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測(cè)定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會(huì)有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測(cè)定。“土壤三普與這兩個(gè)國標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示 

    序號(hào)

    第三次全國土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類

    HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

    《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

    (即將發(fā)布 共計(jì)21種

    1

     

     

    2

     

     

    3

     

     

    4

     

     

    5

     

     

    6

     

     

    7

     

     

    8

    9

    10

    11

    12

     

     

    13

     

     

    14

     

     

    15

     

     

    16

     

     

    17

    18

    19

    20

    21

    22

     

    23

     

    24

     

    25

     

     

    26

     

     

    27

     

     

    28

     

     

    29

     

     

    30

     

     

    31

     

     

    32

     

     

    33

     

     

     

    1樣品前處理

    稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測(cè)。

    2儀器配置

    參數(shù)

    設(shè)置

    參數(shù)

    設(shè)置

    RF功率

    1250W

    采樣水平位置

    6.5mm

    等離子體氣流量

    14.5L/min

    采樣垂直位置

    5.8mm

    輔助氣流量

    0.8L/min

    采樣深度

    7.2mm

    載氣流速

    1.0L/min

    霧化器

    高鹽同心

    氦氣流量

    3.5mL/min

    采樣/截取錐材質(zhì)

    霧化室溫度

    2℃

    霧化室類型

    旋流霧室

    樣品提升速率

    40r/min

     

     

     

    3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:

    被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

    元素/

    標(biāo)曲濃度(ppb)

    系列1

    系列2

    系列3

    系列4

    系列5

    系列6

    錳、銅、鋅、鉻、

    0.0

    5.0

    10.0

    50.0

    100.0

    500.0

    鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

    0.0

    0.5

    1.0

    10.0

    50.0

    100.0

     

    4 數(shù)據(jù)處理

    4.1檢出限

    樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限。

    元素

    檢出限(ug/kg)

    元素

    檢出限(ug/kg)

    元素

    檢出限(ug/kg)

    Mn

    0.015

    Cr

    0.072

    Cd

    0.005

    Cu

    0.020

    Pb

    0.020

    Mo

    0.016

    Zn

    0.065

    As

    0.018

    Ni

    0.045

     

    4.2方法精密度及準(zhǔn)確性

    采用LabMS 3000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比,考察各元素的準(zhǔn)確度。 

    元素

    樣品測(cè)定值(mg/kg)

    標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)

    RSD

    (%,N=6)

    回收率(%

    As

    117

    115±9

    4.8

    101.7

    Cd

    4.1

    4.0±0.4

    1.9

    102.5

    Cu

    1169

    1230±51

    2.3

    95.0

    Cr

    36

    35±4

    2.5

    102.9

    Ni

    12.0

    12.8±1.3

    1.6

    93.8

    Mn

    1366

    1400±73

    1.2

    95.4

    Mo

    8.3

    8.4±0.9

    4.2

    98.8

    Pb

    280

    285±11

    3.3

    98.2

    Zn

    485

    498±27

    2.7

    97.4

     

    結(jié)論:

    本文采用LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

         LabMS3000型ICP-MS實(shí)乃全國土壤普查元素分析之良器!

      LabMS 3000 ICP-MS

    1、強(qiáng)勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過程中引入的各種污染。

    2、精準(zhǔn):第三代動(dòng)能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。

    3、安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。

    4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國人操作習(xí)慣。

    5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。

     

     

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